VALOR DE R2 E A QUALIDADE DE UMA CURVA ANALÍTICA

PORQUE 1 É CONSIDERADO O VALOR IDEAL DO COEFICIENTE DE DETERMINAÇÃO DE REGRESSÃO (R2) DE UMA CURVA ANALÍTICA?

Uma das finalidades para as quais mais utilizo o blog é para esclarecer dúvidas de clientes meus, que percebo não serem exclusivas apenas daquele cliente, mas que outras pessoas também têm.

Nesta postagem, a exemplo do que já fiz em outras anteriores, estarei fazendo isso.

Recentemente, recebi um e-mail do Coordenador de QSMS de uma importante empresa que atendo, no qual ele me perguntava porque quanto mais próximo de 1 for o coeficiente que empregamos para avaliar uma curva analítica, melhor será a qualidade da curva. Eis a explicação:

Quanto melhor a equação da reta, que determinamos por regressão linear e adotamos como nossa curva analítica, explicar a variação da variável dependente y, que no caso, é o sinal analítico, pela variação da variável independente x, que em uma curva analítica, é a concentração do analito, melhor será a qualidade da curva.

 

  

O valor do coeficiente de determinação da regressão (r²) expressa numericamente o percentual da variação total do sinal analítico (y) explicado pela variação da concentração do analito (x).

Esse percentual, como qualquer outro, varia de 0 a 100% e o valor de r², sendo a expressão numérica do mesmo, variará então, de 0 a 1.

Portanto:

0≤R²≤1

O ideal é que toda variação apresentada por y seja explicada pela variação de x. Portanto, quanto mais próximo de 100% for o percentual da variação observada para o sinal analítico explicado pela variação da concentração, o que significa, um valor de r2 mais próximo de 1, melhor será a qualidade de nossa curva analítica, pois mais precisa será a representação pela equação da reta obtida na regressão, da variação da resposta analítica em função do teor do analito.

André, espero que você tenha entendido, assim como, também todas as outras pessoas que tinham essa mesma dúvida.

Reitero que estarei sempre à disposição de meus clientes bem como dos leitores e seguidores do blog para esclarecer as dúvidas que tenham. Será um grande prazer para mim.

Até uma próxima!

Abraços,

Luiz

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Gestão de Riscos e a Nova ISO 31000: Publicada a nova ISO 19011 de Auditoria de Sistema...: Conforme previsto alguns meses atrás aqui no nosso Blog , acabou de ser publicada (por enquanto, somente em inglês e francês) a norma IS...

DICA IMPORTANTE PARA A ANÁLISE CRÍTICA DE CERTIFICADOS DE CALIBRAÇÃO

AVALIAÇÃO DA ACEITABILIDADE DO ERRO DE MEDIÇÃO DE UM INSTRUMENTO OU PADRÃO DETERMINADO EM SUA CALIBRAÇÃO

Um dos parâmetros avaliados na análise crítica de um certificado de calibração é a aceitabilidade do valor determinado para o erro de medição do instrumento ou padrão calibrado.

Este será considerado aceito se for menor ou igual ao valor do erro máximo admissível estabelecido para o instrumento ou padrão em questão com base na finalidade com que utilizamos o mesmo.

É de fundamental importância lembrarmos que para essa comparação com o erro máximo admissível, temos que levar em conta não apenas o valor do erro de medição determinado na calibração, mas também o da incerteza de medição desta: o somatório dos dois valores.

Do contrário, estaremos cometendo erros em casos como o do instrumento abaixo.

Abração!

Até a próxima!

Luiz



Blog temporariamente fora do ar, passando por reformas

EM REFORMA



DE VOLTA, MUITO EM BREVE.

CAPACITAÇÃO EM DETERMINAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO

2 CURSOS E 1 OFICINA DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO NO FINAL DE JULHO NO RIO

Planejo realizar três eventos de capacitação de pessoal em incerteza de medição no final de julho, aqui no Rio.

São 3 eventos independentes: dois cursos e uma oficina, todos com a mesma duração.

A carga horária de cada um é de 16 horas, a ser cumprida em dois dias consecutivos, com 8 horas diárias de aula.

Serão realizados na penúltima e última semanas de julho em uma de nossas unidades de treinamento, localizada no Centro do Rio, nas datas apresentadas abaixo:

• CURSO 1: Curso teórico-prático de determinação de incerteza de medição em ensaios e calibrações em qualquer área

          21 e 22 de julho de 2011

• CURSO 2: Curso teórico-prático de determinação de incerteza de medição especificamente em ensaios químicos/ química analítica

          26 e 27 de julho de 2011

• OFICINA (integralmente prática): Elaboração na prática, de planilhas de determinação de incerteza de medição para ensaios/análises químicas executados pelas principais técnicas analíticas, clássicas e instrumentais

          28 e 29 de julho de 2011

O valor da inscrição em cada um deles é o mesmo: R$ 350,00/participante. Esse valor, além da taxa de participação no evento, inclui ainda, o custo de 2 coffee breaks que serão servidos por dia, um pela manhã e outro à tarde e o custo do material didático de apoio e do certificado de participação que serão fornecidos a cada participante.

Cada evento somente poderá realmente ser realizado, se houver um número mínimo de 15 pessoas que confirmadamente queiram participar do mesmo. Do contrário, não é viável para nós, realizá-lo.

Aguardaremos até o dia 13/07 para ver se esse quórum mínimo será alcançado em cada caso e aí, então, confirmaremos ou não, a realização de cada evento.

Havendo interesse em participar de algum deles, informe-nos, por gentileza, o mais imediatamente possível, enviando-nos um e-mail para jms-rio@mls.com.br .

No link abaixo, vocês encontram os conteúdos programáticos dos 2 cursos e da oficina:

        

Cursos e oficina de incerteza de medição em julho no Rio- Conteúdos programáticos

Sei que determinação de incerteza de medição é algo considerado bastante complexo pelas pessoas, em que costumam ter muita dificuldade. Portanto, seria ótimo poder ajudá-los nesse campo, compartilhando com vocês, o conhecimento que tenho desse assunto, que modéstia à parte, é bem amplo, face ao longo tempo em que atuo nessa área.

Espero assim, poder ver muitos de vocês nos eventos e que eles lhes sejam bastante proveitosos.

Um grande abraço!

Luiz

VOLTANDO A FALAR DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO DE CURVAS ANALÍTICAS

A CONTRIBUIÇÃO PROVENIENTE DA DETERMINAÇÃO DOS PONTOS DA CURVA

Retomarei agora um assunto que comecei a abordar algumas postagens atrás: a incerteza de medição de análises químicas instrumentais em que são utilizadas curvas analíticas ou de calibração.Dependo do analito avaliado, em vez de um MRC, em alguns casos, usamos como solução estoque, o analito na forma de reagente. Nesses casos, precisamos saber a pureza do reagente usado e a incerteza da mesma. Para isso, o fabricante do produto precisa nos fornecer tais informações. Em geral, as apresenta em um laudo técnico do produto, que envia junto com este.

Já esclareci uma das muitas dúvidas que as pessoas têm sobre esse assunto. Mostrei que a curva contribui de duas formas para a incerteza da análise e não de apenas uma, como a maioria das pessoas costuma achar. Expliquei quais são essas duas contribuições e de onde provêm. Devem estar lembrados.

Só para relembrar:

Uma das contribuições é relativa ao trabalho experimental que é executado para a obtenção dos pontos da curva, que envolve o preparo e a medição de algumas soluções padrão do analito.

A outra é proveniente do procedimento matemático que em seguida, precisamos adotar, para traçar a curva a partir desses pontos: uma regressão linear, através da qual, definimos a curva que melhor se ajusta aos mesmos.

Agora, como havia prometido, explicarei como o valor de cada uma dessas incertezas oriundas da curva analítica é determinado.

Começarei , falando nesta postagem, do valor da incerteza decorrente do procedimento de obtenção dos pontos da curva.

Como sabemos, para obtermos os pontos da curva, preparamos e a seguir, medimos, algumas soluções padrão do analito, em geral, 5 ou 6. Usamos como solução estoque para o preparo dessas soluções, um material, do qual conheçamos a concentração do analito, assim como, também, a incerteza desta.

Esse material pode ser então, um material de referência certificado do analito (MRC), pois no certificado de um MRC, temos essas duas informações que precisamos conhecer.

Dependo do analito avaliado, em vez de um MRC, em alguns casos, usamos como solução estoque, o analito na forma de reagente. Nesses casos, precisamos saber a pureza do reagente usado e a incerteza da mesma. Para isso, o fabricante do produto precisa nos fornecer tais informações. Em geral, as apresenta em um laudo técnico do produto, que envia junto com este.

Essa primeira contribuição da curva para a incerteza da análise, relativa aos pontos que definimos para a mesma a partir das soluções padrão do analito, é gerada pela incerteza que a concentração de cada uma dessas soluções apresenta. O valor global dessa contribuição será assim, a combinação das incertezas das concentrações de todas as soluções padrão empregadas.

Para determinarmos o valor da incerteza da concentração de cada solução, precisamos estabelecer quais são as fontes dessa incerteza.

Uma dessas fontes será a incerteza da concentração do analito na solução estoque usada como ponto de partida, ou seja, a incerteza do material de referência, declarada em seu certificado ou a incerteza da pureza do reagente, apresentada no laudo fornecido por seu fabricante, dependendo do que se empregar como solução estoque.

A outra fonte da incerteza da concentração de cada uma das soluções padrão será a incerteza gerada no procedimento adotado para o preparo das mesmas e o valor desta será determinado de uma maneira diferente, conforme o tipo de diluição que fizermos: volume/volume, massa/volume ou massa/massa.

A combinação dos valores dessas duas fontes de incerteza fornecerá o valor da incerteza da concentração de cada solução padrão:

Na próxima postagem, explicarei como procedemos para cada tipo de diluição.

Até lá!

Abraços!

Luiz

 

ACREDITAÇÃO: CADA VEZ MAIS IMPORTANTE PARA OS LABORATÓRIOS DE CALIBRAÇÃO E ENSAIOS

ACREDITAÇÃO PELO INMETRO: NÃO MAIS SÓ UM DIFERENCIAL DE COMPETITIVIDADE PARA OS LABORATÓRIOS, AGORA É UMA QUESTÃO DE SOBREVIVÊNCIA PARA OS MESMOS

(Novidades quentinhas diretamente do III ENOAC e do Seminário de Celebração do Dia Internacional da Acreditação 2011, promovidos pelo INMETRO, respectivamente na última 5ª e 6ª feira, dias 08 e 09)

O evento inteiramente gratuito, conforme divulguei aqui no blog, a exemplo de suas edições anteriores, foi muito bom. Quem teve oportunidade de estar lá, há de concordar comigo.

Foram abordados assuntos bem interessantes e apresentadas várias novidades nas palestras proferidas tanto na 5ª, como na 6ª feira.

Prometo postar aqui tudo de mais importante que foi falado e todas as novidades divulgadas.

Dando início à série de postagens em que estarei fazendo isso, vou abordar um assunto preocupante para aqueles laboratórios de calibração e ensaios ainda não acreditados.

A já restrita parcela do mercado desses serviços que sobra para esses laboratórios, pelo que foi falado em palestras apresentadas na 6ª feira no evento, tende a se tornar mínima, quase inexistente, reservando assim, um futuro não muito promissor para os mesmos.

Já há algum tempo, a acreditação vem funcionando como um significativo diferencial de competitividade para os laboratórios de ensaios e calibração, já que a maioria dos clientes desses serviços opta por contratar laboratórios acreditados, da RBLE ou RBC, para executá-los.

Mesmo que um laboratório não acreditado comprove de alguma outra forma, sua competência para a realização de um ensaio ou calibração e a rastreabilidade e comparabilidade de seus resultados, o cliente acaba delegando o serviço a um laboratório acreditado.

Até mesmo o reconhecimento do laboratório por uma rede metrológica estadual, que em princípio, equivaleria até certo ponto, a uma acreditação, não consegue torná-lo competitivo frente a seus concorrentes acreditados. 

Os poucos clientes que ainda aceitavam que seus ensaios e calibrações fossem realizados por laboratórios sem acreditação, em grande parte, órgãos e empresas públicas, estão agora, muitos deles, não aceitando mais.

Palestras proferidas no Seminário de Comemoração do Dia Internacional da Acreditação, por representantes da ANVISA, do MAPA e da CETESB mostraram bem isso.

                     

O palestrante da ANVISA deixou claro que todos os laboratórios habilitados pela agência para integrarem suas redes de laboratórios prestadores de serviços terão que ser acreditados pelo INMETRO, segundo a norma NBR ISO/IEC  17025 e alguns deles, além da acreditação , precisarão ter o reconhecimento também por este, da conformidade de suas atividades aos Princípios das BPL- Boas Práticas de Laboratório.

   

Isso vale para a rede laboratorial terceirizada que a instituição já mantém: a REBLAS- Rede Brasileira de Laboratórios Analíticos em Saúde, que está sendo reformulada. No site da ANVISA, nos links abaixo, podem ser vistas todas as alterações por que a REBLAS passará nessa sua reformulação, que incluem essa exigência de acreditação, segundo a 17025, de todos os laboratórios e de reconhecimento de conformidade às BPL, de alguns deles.

Reformulação da REBLAS- Consulta Pública nº 15

Reformulação da REBLAS- Consulta Pública nº 16

Também dos laboratórios que farão parte de uma outra rede de laboratórios que a ANVISA criou em novembro do ano passado e que já está sendo montada, a RELAF, na área de farmacopéia, está sendo exigida acreditação pelo INMETRO, segundo a NBR ISO/IEC 17025.

O texto completo da Resolução RDC nº 50, de 24 de novembro de 2010, através da qual foi criada a RELAF e onde estão descritos todos os detalhes do funcionamento desta nova rede de laboratórios terceirizados da ANVISA, pode ser visualizado no site da instituição, no seguinte link:

Resolução RDC nº 50 da ANVISA de nov/2010- Criação da RELAF

Mas não é só dos laboratórios externos que lhe prestam serviços que a ANVISA está exigindo pelo INMETRO, segundo a NBR ISO/IEC 17025. Todos os seus 27 LACENS- Laboratórios Centrais de Saúde Pública (um em cada estado da Federação e mais um, no DF) terão que se acreditar e já estão trabalhando nesse sentido.

O palestrante do MAPA informou que em uma portaria que o órgão deverá publicar, provavelmente ainda esta semana, passa também a ser exigida dos laboratórios credenciados pelo Ministério para lhe prestar serviços, a acreditação pelo INMETRO, segundo a NBR ISO/IEC 17025.

A CETESB, conforme apresentou sua representante na palestra que proferiu no evento, desde 2009, já exige acreditação do INMETRO, também segundo a NBR ISO/IEC 17025, de todos os laboratórios que realizam ensaios para a entidade e em breve, passará a exigir de alguns desses laboratórios, devido à natureza dos ensaios que realizam, também o reconhecimento pelo instituto da conformidade dos mesmos às BPL.

Sei de outros órgãos do governo e empresas públicas que também estão exigindo que os laboratórios que lhes prestam serviços sejam acreditados. Um exemplo seria a PETROBRAS, que está requerendo que todos os 17 laboratórios integrantes da rede laboratorial executante de análises para o seu centro de pesquisas, o CENPES, tenham acreditação pelo INMETRO, segundo a NBR ISO/IEC 17025.

A empresa está auxiliando tais laboratórios em sua preparação para se acreditarem, através de um projeto que vem desenvolvendo com a REDETEC-RJ, que envolve o fornecimento de consultoria e treinamento aos mesmos, com esse objetivo. No ano passado, atuei como consultor nesse projeto.

Fui informado de que a ANP está fazendo algo semelhante com os laboratórios que executam ensaios em combustíveis para a mesma.

Percebe-se que esse movimento de órgãos e empresas públicas, que antes não exigiam acreditação dos laboratórios com os quais trabalhavam, agora estarem exigindo, é cada vez maior e vem ocorrendo de forma bastante acelerada.

A acreditação parece assim, algo inevitável e urgente para todos os laboratórios de ensaios e calibração. Do contrário, a tendência é não conseguirem se manter no mercado.

Dessa forma, o que antes, era apenas um diferencial competitivo dos laboratórios acreditados, mas que já limitava bastante a atuação dos não acreditados, passa agora a ser um requisito essencial de sobrevivência para estes últimos.

Assim sendo, é recomendável que aqueles laboratórios de ensaios e calibração que ainda não possuem acreditação,se mobilizem o quanto antes, no sentido de obtê-la, iniciando com a capacitação de seus profissionais nos requisitos da NBR ISO/ IEC 17025, para logo em seguida, implantarem os mesmos em suas instalações e em alguns casos, dependendo das atividades que realizem, também os Princípios das Boas Práticas de Laboratório-BPL.

Desejo sucesso a todos esses laboratórios nesse novo desafio que têm pela frente e podem contar comigo no que eu puder lhes auxiliar, não necessariamente só através de uma contração minha para uma consultoria ou treinamento, mas também com alguma dica rápida que eu possa lhes dar, aqui pelo blog, via telefone, e-mail ou outro meio.

Um forte abraço!

Luiz