VOLTANDO A FALAR DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO DE CURVAS ANALÍTICAS

A CONTRIBUIÇÃO PROVENIENTE DA DETERMINAÇÃO DOS PONTOS DA CURVA

Retomarei agora um assunto que comecei a abordar algumas postagens atrás: a incerteza de medição de análises químicas instrumentais em que são utilizadas curvas analíticas ou de calibração.Dependo do analito avaliado, em vez de um MRC, em alguns casos, usamos como solução estoque, o analito na forma de reagente. Nesses casos, precisamos saber a pureza do reagente usado e a incerteza da mesma. Para isso, o fabricante do produto precisa nos fornecer tais informações. Em geral, as apresenta em um laudo técnico do produto, que envia junto com este.

Já esclareci uma das muitas dúvidas que as pessoas têm sobre esse assunto. Mostrei que a curva contribui de duas formas para a incerteza da análise e não de apenas uma, como a maioria das pessoas costuma achar. Expliquei quais são essas duas contribuições e de onde provêm. Devem estar lembrados.

Só para relembrar:

Uma das contribuições é relativa ao trabalho experimental que é executado para a obtenção dos pontos da curva, que envolve o preparo e a medição de algumas soluções padrão do analito.

A outra é proveniente do procedimento matemático que em seguida, precisamos adotar, para traçar a curva a partir desses pontos: uma regressão linear, através da qual, definimos a curva que melhor se ajusta aos mesmos.

Agora, como havia prometido, explicarei como o valor de cada uma dessas incertezas oriundas da curva analítica é determinado.

Começarei , falando nesta postagem, do valor da incerteza decorrente do procedimento de obtenção dos pontos da curva.

Como sabemos, para obtermos os pontos da curva, preparamos e a seguir, medimos, algumas soluções padrão do analito, em geral, 5 ou 6. Usamos como solução estoque para o preparo dessas soluções, um material, do qual conheçamos a concentração do analito, assim como, também, a incerteza desta.

Esse material pode ser então, um material de referência certificado do analito (MRC), pois no certificado de um MRC, temos essas duas informações que precisamos conhecer.

Dependo do analito avaliado, em vez de um MRC, em alguns casos, usamos como solução estoque, o analito na forma de reagente. Nesses casos, precisamos saber a pureza do reagente usado e a incerteza da mesma. Para isso, o fabricante do produto precisa nos fornecer tais informações. Em geral, as apresenta em um laudo técnico do produto, que envia junto com este.

Essa primeira contribuição da curva para a incerteza da análise, relativa aos pontos que definimos para a mesma a partir das soluções padrão do analito, é gerada pela incerteza que a concentração de cada uma dessas soluções apresenta. O valor global dessa contribuição será assim, a combinação das incertezas das concentrações de todas as soluções padrão empregadas.

Para determinarmos o valor da incerteza da concentração de cada solução, precisamos estabelecer quais são as fontes dessa incerteza.

Uma dessas fontes será a incerteza da concentração do analito na solução estoque usada como ponto de partida, ou seja, a incerteza do material de referência, declarada em seu certificado ou a incerteza da pureza do reagente, apresentada no laudo fornecido por seu fabricante, dependendo do que se empregar como solução estoque.

A outra fonte da incerteza da concentração de cada uma das soluções padrão será a incerteza gerada no procedimento adotado para o preparo das mesmas e o valor desta será determinado de uma maneira diferente, conforme o tipo de diluição que fizermos: volume/volume, massa/volume ou massa/massa.

A combinação dos valores dessas duas fontes de incerteza fornecerá o valor da incerteza da concentração de cada solução padrão:

Na próxima postagem, explicarei como procedemos para cada tipo de diluição.

Até lá!

Abraços!

Luiz