VALIDAÇÃO DE NOVO EQUIPAMENTO ANALÍTICO

COMO E COM QUE VALIDO UM NOVO EQUIPAMENTO PARA USO NA EXECUÇÃO DE UMA ANÁLISE?

Antes das postagens nas quais, como prometi, darei continuidade à anterior a esta, vou usar as três próximas postagens, incluindo a presente, para esclarecer uma dúvida que me foi recentemente apresentada por uma engenheira (Alô, Glorinha!) de um dos vários laboratórios químicos que atendo.

Como exatamente a mesma coisa ou algo semelhante já me foi perguntado algumas vezes antes, por outras pessoas, me parece ser uma questão em que muitos têm dúvida e conforme já disse, em diversas ocasiões anteriores, o principal objetivo deste meu blog é esclarecer dúvidas, especialmente aquelas que noto que muita gente tem e explicar questões, que percebo que as pessoas, de um modo geral, têm dificuldade de compreender.

Daí eu fazer essa pequena interrupção na abordagem do tema “incerteza de medição”, do qual vinha tratando, para falar de outro tema:  a avaliação comparativa da performance de dois equipamentos distintos na execução de um mesmo ensaio ou calibração.

O questionamento que me foi feito desta vez, a esse respeito, pela engenheira que mencionei, de um dos laboratórios químicos a que presto consultoria e assessoria foi o seguinte:

Ela queria que eu lhe orientasse como poderia comprovar experimentalmente que uma análise já executada no laboratório com um determinado equipamento, poderia ser executada também, usando-se um outro equipamento que o laboratório adquiriu, se não dispunha nem de MRC  nem de MR para tal análise.

Embora ela tivesse conhecimento do procedimento correto a ser adotado para tanto, estava errada quanto ao tipo de material que deveria empregar.

Sabia que o precisava fazer era uma avaliação comparativa dos resultados obtidos na realização desta análise, de um mesmo material, nos dois aparelhos e demonstrar que a diferença evidenciada entre os resultados não era significativa, ou seja, era aceitável. No entanto, achava que o material a ser analisado nos dois instrumentos tinha de ser um MRC, ou pelo menos, um MR e para esta análise, não dispunha de nenhum material de referência, nem certificado nem não.

Que isso é o que é feito, assim como, a não necessidade do uso de um MR ou MRC para tal, fica bastante claro, ao ler-se o que qualquer um dos guias ou documentos orientativos de validação de métodos analíticos nos fala sobre tal parâmetro, a precisão intermediária, e a forma como a sua avaliação deve ser efetuada.

Vamos ver o que diz a esse respeito o documento que costuma ser o mais frequentemente  empregado como base para a validação de um método analítico, pelo menos nos laboratórios químicos, sendo por isso, considerado o principal documento de referência nesse campo: o documento orientativo do INMETRO DOQ-CGCRE-008- ORIENTAÇÃO SOBRE VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS, cuja revisão vigente é a Rev. 03, de fevereiro do ano passado (fev/10), que pode ser baixada gratuitamente do site do instituto no link:

http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/CGCRE/DOQ/DOQ-CGCRE-8_03.pdf

Em seu item 8.2, à sua página 05/20, o referido documento relaciona a precisão intermediária como um dos parâmetros de validação de um método analítico e no Quadro 1, apresentado nesta mesma página do documento, é mostrado que tal teste se faz necessário para se validar qualquer tipo de método de análise quantitativa, não sendo requerido apenas, para a validação de métodos de análise qualitativa.

Posteriormente, no item 8.2.6.3 do documento, localizado na página 12/20 do mesmo, a precisão intermediária é definida como sendo uma das três formas mais comuns de se expressar a precisão de um método analítico. As outras duas, conforme também lá citado, são a repetitividade e a reprodutibilidade.

Na página seguinte, 13/20, no item 8.2.6.3.2, onde o documento aborda especificamente a precisão intermediária, este parâmetro é definido da seguinte forma, conforme a norma ISO 5725-3:

A precisão intermediária, de acordo com a citada norma, refere-se à precisão avaliada sobre a mesma amostra, amostras idênticas ou padrões, utilizando o mesmo método, no mesmo laboratório, mas definindo exatamente quais as condições a variar (uma ou mais), tais como:

• diferentes analistas;

• diferentes equipamentos;

• diferentes tempos.

Assim sendo, a avaliação da viabilidade de se utilizar em um laboratório, um segundo instrumento para a realização de uma análise, além daquele que já é normalmente empregado para tal, consiste numa avaliação da precisão intermediária do método de execução da referida análise, na segunda das 3 condições de realização do teste citadas acima, variando-se única e exclusivamente o fator considerado na mesma: o equipamento utilizado.

Dessa forma, a descrição de precisão intermediária fornecida no documento de referência DOQ-CGCRE-008, apresentada acima, deixa claro que a engenheira minha cliente, não dispondo de material de referência (padrão) para a análise da qual queria avaliar a viabilidade de ser executada em dois aparelhos do laboratório e não mais, em apenas um só, poderia utilizar nessa sua avaliação, uma mesma amostra qualquer ou amostras idênticas.

Na segunda postagem seguinte a esta, estarei explicando o porquê de não precisarmos utilizar necessariamente um material de referência para se executar esse tipo de avaliação.

Antes porém, na postagem imediatamente seguinte a esta, preciso desfazer uma confusão que as pessoas costumam fazer dos 3 parâmetros, que conforme definido no DOQ-CGCRE-008  e nos outros Guias de Validação de Métodos Analíticos, expressam a precisão de um método e também de precisão e exatidão, outros parâmetros de validação, também muito confundidos. Sem desfazer essa confusão que as pessoas fazem desses parâmetros, não consigo lhes explicar porque uma avaliação de precisão intermediária, como nesse caso, quando se quer verificar a viabilidade de se utilizar em um mesmo laboratório, mais de um equipamento, para a realização de uma mesma análise, não tem de ser feita necessariamente com um MR ou um MRC.

Até lá, então.

Abraços a todos!

Luiz